藥用級(jí)羥苯丙酯鈉 藥品評(píng)審登記A狀態(tài)

藥用級(jí)羥苯丙酯鈉 藥品評(píng)審登記A狀態(tài)

羥苯丙酯鈉

C10H11NaO3            202.18

　　[35285-69-9]

　　本品系在氫氧化鈉水溶液中加入對(duì)羥基苯甲酸丙酯反應(yīng)后精制而成。按無(wú)水物計(jì)算，含C10H11NaO3應(yīng)為98.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末。

　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

　　【鑒別】（1）取本品10mg，置試管中，加10.6%碳酸鈉溶液lml，加熱煮沸30秒，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的硼酸鹽緩沖液（pH9.0）（取含0.618%硼酸的0.1mol/Ll化鉀溶液1000ml與0.1mol/L氫氧化鈉溶液420ml混合，即得）5ml與5.3%鐵q化鉀溶液1ml，混勻，溶液變?yōu)榧t色。

　　（2） 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3） 本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

水分     取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)5.0%。

　　重金屬    取本品2.0g，依法檢查（通則0821第三法）；若供試液帶顏色，且不能以稀焦糖調(diào)色時(shí)，取本品4.0g，加氫氧化鈉試液10ml與水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化鈉試液5滴，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑3μm）濾過(guò)，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，加水使成25ml，再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴，比較，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽    取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后先用小火緩緩灼燒至炭化，再在500~600℃熾灼使成灰白色，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)      用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰醋酸（60∶40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取羥苯丙酯與對(duì)羥基苯甲酸，加流動(dòng)相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對(duì)羥基苯甲酸峰和羥苯丙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法 取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lml中含羥苯丙酯鈉0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯丙酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積乘以系數(shù)1.122后計(jì)算，即得。

　　【類(lèi)別】藥用輔料，抑菌劑。

　　【貯藏】密閉保存。

藥用級(jí)羥苯丙酯鈉 藥品評(píng)審登記A狀